利用电导率法,对偏钒酸铵在草酸溶液中的反应溶解进行测量分析,找出偏钒酸铵在草酸中的反应及反应溶解度的变化情况。实验得出偏钒酸铵在草酸中钒的价态发生V5+→VO2+(黄色)→V3+(绿色)→VO2+(蓝色)的反应溶解性的变化,其原因是由于偏钒酸铵和草酸生成络合物(NH4)2[(VO)2(C2O4)3],降低了溶液中起电荷传递作用的离子浓度,而且络合离子的存在会阻碍导电粒子的定向移动,因此,电导率随浓度的增加而降低。
偏钒酸铵中杂质元素实验方法针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、并分析了测定元素的波长,并进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%~0.001 8%之间,RSD在0.40%~8.%之间,加标回收率介于92.0%~107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。
粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收,提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺,并开展了相关条件试验,重点考察了焙烧温度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明:①除钒尾渣在650℃下焙烧150 min,获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO_(2)、锐钛型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2),钒氧化率达78.12%,可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4)+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出温度80℃,浸出时间30 min。在上述条件下,钒浸出率可达76.65%,浸出液V浓度为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后,V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒,获得了纯度>99%的偏钒酸铵产品,满足标准一级品(YS/T 1022—2015)的要求,XRD分析进一步证实其具有较高的纯度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。
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