唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
有些物料过滤完以后,还要进行多次洗涤。反应过滤干燥多功能机用于对物料的反复多次洗涤是十分理想的设备。物料在机内压干后,可在顶部洗涤液入口加入洗涤液, 然后通过空心轴和空心螺带的搅拌,对滤饼进行均匀再浆,再浆搅拌均匀后再把物料压干。若洗涤一次不够,可进行多次洗涤,这时重复上述步骤多次即可,操作十分方便,劳动强度极低。
过滤阶段:产品的滤饼和母液的分离。滤饼厚度可达500mm。该过滤、洗涤、干燥“三合一”设备,可以同时替代过滤及干燥设备(如:抽滤器、压滤器、双锥干燥器、干燥箱等)在同一台设备内完成过滤、洗涤、干燥、固体卸料全过程。广泛应用于、化工、、食品等行业,是过滤干燥的佳设备。可实现全封闭、全过程的连续操作生产,更适应于无菌要求的产品及有毒产品的生产。
全密闭结晶过滤洗涤干燥一体机结构简单,使用方便,设在筒体上的夹套可以通过蒸汽加热,也可以通入循环水冷却;设在筒体内的螺旋搅拌器即可正转,也可反转,对结晶物起翻动压榨作用;本机在工作时可启动抽真空装置,通过抽真空机抽真空,使筒体在负压状态下运行,将结晶物中被压榨出的溶剂由抽真空抽出回收再用,则结晶在真空下烘干。
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