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离子交换柱在使用范围上可分为实验室用离子交换柱、工业用离子交换柱。实验室用交换柱:一般用玻璃制造,柱长度和柱直径之比(L/D)大约为10~30,柱上端一般装塞子,下端是用烧结的玻璃砂板,也可以用玻璃毛、带孔的瓷板、不锈钢板,耐腐蚀的塑料网、布、玻璃布等作为离子交换柱的支座。
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装柱
进行离子交换通常在离子交换柱中进行。离子交换柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,树脂就下沉而形成交换层。装柱时应防止树脂层中存留气泡,以免交换时试液与树脂无法充分接触。树脂高度一般约为柱高的90%。为防止加试液时树脂被冲起,在柱 的上端亦应铺一层玻璃纤维。交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用。应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气抱,而使交换不完全。交换柱也可以用滴定管代替。
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树脂的选择和处理
在化学分析中应用的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。生产上出厂的交换树脂颗粒大小往往不够均匀,故使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。一般商品树脂韧含有一定量的杂质,所以在使用前必须进行净化各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性。这样就得到在活性基团上含有可被交换的H+或Cl-的氢型阳离子交换树脂或氯型阴离子交换树脂。如果需要钠型阳离子交 换树脂,则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂。
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洗脱
当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱。在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换。因此洗脱液中被交换离子的浓度等于零,随着洗脱的进行,洗出液离子浓度逐渐增大,达到之后又逐渐减小,至完全洗脱之后,被洗出之离子浓度又等于零。
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