钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS拥有自主知识产权
软件著作权
1.《Imass质谱软件》V1.0.0,2015R11S240625
文章
1.《一种四级杆质谱仪真空测量系统及控制系统的研制》2017.2,期刊
2.《HPLC-ICP-MS 测定六种中药中五种形态》,2016.10.北京光谱年会
3.《电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中》2015.3.6,期刊
4.《不锈钢薄板横截面的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析》2013.10
5.《电感耦合等离子体四级杆质谱碰撞反应池技术现状与发展》,2013.3,期刊
6.《电感耦合等离子体四极杆质谱离子光学系统的现状和进展》2013.3,期刊
7.《激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展》, 2012.3,期刊
8.《电感耦合等离子体法测量锰锌》;2014,冶金分析
ICP-MS简述
20世纪60年代末期,采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前
途的技术(Greenfield等,1964; Wendt与Fassel, 1965)。但在分析超低含量物质时由于背景光谱增强,光谱干扰
严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此, ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的
热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究,CP作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代
仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四极杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备,获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿大Sciex公司推出商业化的ICP-MS,1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。
在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上, 随着应用的深入和被分析样品的复杂化,90年代ICP-MS在一方面被用来完成极为困难的分析任务,其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计,甚至整个仪器都需改装,而在另一方面,作为快速、简便、有力的分析工具,ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中,每天可测量数百个样品,提供大量的数据。
就仪器本身而言,以扇形磁铁代替四极杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化,这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势,尤其是对同位 素比值精密分析来说这是极为必要的。多种仪器的一体化,如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体,FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换,仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越强大,整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中,进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一,尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合,但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术,并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能,这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视,色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg •
mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg • mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
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